水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時(shí)，雖然步驟較為簡單，但實(shí)驗(yàn)條件較為苛刻，準(zhǔn)確度不易把握，任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會(huì)對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。本人根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)，對水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮含量時(shí)影響測定準(zhǔn)確度的因素和解決的辦法進(jìn)行了總結(jié)，與大家共同探討。

　　1 試劑的配制、存放

　　 配制水楊酸－檸檬酸鹽溶液時(shí)，水楊酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，嚴(yán)禁直接加熱，最好采用水浴加熱法；配制含氯緩沖液時(shí)，應(yīng)保證該試劑1ml用純水稀釋到50ml、加入1g碘化鉀及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘，應(yīng)消耗5.6ml左右，如低于4.5ml應(yīng)補(bǔ)加次氯酸納溶液，否則對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。在實(shí)驗(yàn)中加入消耗硫代硫酸鈉溶液低于4.5ml的次氯酸納溶液測定與用符合要求的次氯酸納溶液測定有一定的誤差，結(jié)果見表1。

　　2 無氨水的制備

　　 本實(shí)驗(yàn)對蒸餾水的要求比較嚴(yán)格，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中，含量達(dá)到方法檢測限，可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高，所以無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。

　　 如用新鮮蒸餾水代替無氨水測氨氮，實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與用無氨水時(shí)無顯著差異，并具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

　　 由此可見只要實(shí)驗(yàn)用水不含氨或氨含量極低，不論蒸餾水是否重蒸，均可使用。也可用一般純水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂或加硫酸或高錳酸鉀后重蒸餾制得

　　3 實(shí)驗(yàn)環(huán)境

　　氨是實(shí)驗(yàn)室最常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物，嚴(yán)禁在使用含氨試劑（如測定總硬度：使用氨緩沖溶液）的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。

　　4 玻璃器皿的洗滌

　　所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1＋9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。